炭黑含量測定儀

目錄

一、概述

二、主要技術規格及儀器使用條件

2.1. 溫度范圍

2.2.燃燒舟

2.3.氣體控制

2.4.儀器正常工作條件

三、儀器工作原理及結構

四、儀器安裝

五、參數設置

5.1 溫度修正系數，氣體通入時間

5.2 自定義溫度程序設置

六、實驗步驟

6.1、接氣、開電源

6.2、空管煅燒

6.3、冷卻，稱重得A

6.4、熱解原料，稱重得B

6.5、分解原料，稱重得C

6.6、實驗數據處理

6.7、三大煅燒區分

七、實驗注意事項

附頁：炭黑含量實驗報告

一、概述

1.1、JM-G1001B型炭黑含量測定儀是一個具有一體化、小型化、單元組合化三大特點的新型炭黑含量測定儀。它廣泛用于物質的適用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中炭黑含量的測定。炭黑的測試是通過試樣在氮氣保護下，高溫分解后的重量分析得到的。該儀器具有使用方便，操作簡單，測量準確，精度高等優點。

1.2、JM-G1001B型炭黑含量測定儀由主機、中型加熱爐、氣體流量控制系統、溫度控制采用熱電偶方式、實時采集樣品的程序溫度控制下的變化（熱解或放熱），溫度控制采集K型電阻方法，通過屏幕上的按鍵可以進行實驗溫度段的編輯、操作簡單、方便、自動等特點。

二、主要技術規格及儀器使用條件

2.1. 溫度范圍

常用工作溫度：室溫~900℃；      升溫速率：1~80℃/min

2.2. 燃燒舟

陶瓷：97*17*12mm

2.3. 氣體控制

氣體：氮氣、氧氣； 氣體流量：3L/min或250mL/min； 氣體壓力：0.2Mpa

2.4. 儀器正常工作條件

室溫：15℃~25℃     相對濕度：55~75%

電源：220v、50HZ,電源要可靠接地，儀器放置的工作臺應堅固可靠，周圍不得有影響儀器的精度和壽命的強烈的震動、強電、強磁場干擾和腐蝕性氣體存在。

三、儀器工作原理及結構

炭黑測量的直接燃燒法是在程序溫度控制下，測得聚乙烯等材料的炭黑含量。JM-G1001B型炭黑測試儀主要由加熱爐、測序控制系統、氣體流量系統組成。程序控制系統由溫控探頭、可控硅、加熱線及爐體組成。其示意圖如圖1所示。

圖1  儀器工作示意圖

四、儀器安裝

① 將儀器放置于穩固工作臺上，檢查各部件是否松動,連接電源線

② 儀器的背面設有進出氣口、開關、電源插頭、手動換向閥開關。分別將氧氣、氮氣的接口與氧氣瓶和氮氣瓶用氣管連接，氧氣瓶、氮氣瓶閥門均調節到0.2Mp,可以用氣管連接出氣口，將實驗的廢氣排到室外。

③管路連接和線路的連接，如下圖所示：

將氧氣瓶出來的氣管接在氧氣接口處；將氮氣瓶出來的氣管接在氮氣接口處；將氣管把出氣口和加熱爐進氣口連接；將溫度傳感器接在溫度傳感器接口。

其中在接氣管時，只要用力插入接口即可；在拔出是要先按住接口頂端再向外拔出氣管，否則不易拔出。

④ 排氣管另一端接在膠塞上，設備主機的排氣口，是石英玻璃管膠塞的進氣口；尾氣管插在另外一個膠塞的玻璃管上（是石英玻璃管的排氣膠塞）。

石英管進氣膠塞 石英管排氣膠塞

五、參數設置

5.1 溫度修正系數，氣體通入時間

開機后，觀察屏幕PV（表示儀器探測的實際溫度）的數值，如果室溫為25℃，儀器PV為40℃，則

溫度修正系數 = 室溫 - 儀器PV = -15℃

“參數設置”界面，可以修改氣體通入的時間，點擊需要修改的數字，則可以出現數字鍵盤

5.2 自定義溫度程序設置

加熱過程分為“煅燒”、“熱解”、“分解”，三種不同的加熱方式，“自定義熱解”設置“熱解原料”的溫度，“自定義分解”設置“分解原料”的溫度，“自定義煅燒”設置“空管煅燒”的溫度程序

點擊“自定義XX”，進入“程序溫度設定”界面

“添加”可以將左側“開始溫度”、“結束溫度”、“持續時間”，添加到右側溫度列表；“刪除”可以將右側溫度列表中溫度段依次刪除；點擊左側數字，可修改溫度數據

六、實驗步驟

注：以實驗室某樣品為例，實際使用請根據具體要求設定溫度程序

6.1、接氣、開電源

將氧氣和氮氣的接線管接到炭黑測試儀的氧氣和氮氣的接氣口上，氣體瓶氣壓調節到0.2Mp,打開炭黑測試儀的開關。

點擊“充N₂”或“充O₂”，旋轉流量計旋轉按鈕，調節氣體大小電線電纜行業流量為1.7L/min，管道塑料行業流量為200mL/min，調節好之后，點擊“關閉氣體”。

6.2、空管煅燒

目的：將爐體、燃燒舟內的污染物，雜質煅燒干凈，減少誤差，無氣體通入

（若燃燒舟高溫煅燒不干凈，請通氧氣進行空管煅燒）

步驟：

① 用實驗鑷子將裝空的燃燒舟放到炭黑測試儀的石英玻璃管內，大約放到中間部分；

② 然后將進氣口膠塞塞進爐體左側，輕輕將石英管放進爐體內，并將帶有尾氣管和溫度探頭的膠塞塞進玻璃管右側，注意再塞入時，溫度探頭朝上。

③ 空管煅燒：將空燃燒舟放進爐體。④ 設定溫度程序

點擊“自定義煅燒”設置完成后，點擊“空管煅燒”，爐體開始加熱，并調節流量計，為150mL/min左右。

6.3、冷卻，稱重得A

① 煅燒后，燃燒舟、爐體冷卻到50℃以下，用天平稱重（精確到0.0001g）得到A1，再將重(1.0±0.1)g的試樣放到燃燒舟中一起稱重（精確到0.0001g）得到A2，算出試樣的重量A

A=A2-A1

6.4、熱解原料，稱重得B

目的：通入氮氣N₂，去除樣品內雜質，例如水分等。

① 用實驗鑷子將裝有試樣的燃燒舟放到炭黑測試儀的石英玻璃管內，大約放到中間部分；

② 然后將進氣口膠塞塞進爐體左側，點擊觸摸屏上“充N₂”按鈕，并調節氣流量（電線電纜行業流量為1.7L/min，管道塑料行業流量為200mL/min），使玻璃管內充滿氮氣；

③ 5min后，輕輕將石英管放進爐體內，將帶有尾氣管和溫度探頭的膠塞塞進玻璃管右側，注意再塞入時，溫度探頭朝上。

④ 點擊“自定義熱解”，設置溫度程序成功后（第二段恒溫，為了使樣品雜質去除干凈，減小誤差），點擊“熱解原料”，此時開始加熱，同時氮氣N2閥門按照設定會自動打開

注：第二段恒溫，為了樣品內雜質去除充分，減小誤差；

當溫度開始恒溫結束后，等爐體溫度降溫到200℃以下，帶好隔熱手套，輕輕拔下右側尾氣膠塞，緩緩地將整個石英玻璃管取出，注意要呈水平狀態，防止燃燒舟滑動，放置在冷卻架上，冷卻到室溫（注意，整個過程一直通入氮氣）；

冷卻20 min，稱重（精確到0.0001g）得到B1，算出試樣目前的重量B

B=B1-A1

6.5、分解原料，稱重得C

目的：通入氧氣O₂，去除炭黑

    將帶有樣品的燃燒舟繼續放入石英玻璃管中、放好膠塞、放入爐體，點擊“自定義分解”，設置溫度程序成功后（恒溫，為了炭黑充分分解，減小誤差），點擊“分解原料”，此時開始加熱，同時氧氣O₂閥門按照設定會自動打開。

注：第二段恒溫，為了樣品內炭黑充分燃燒，減小誤差；

炭黑完全燃燒后，取出放在冷卻架上（取出過程注意緩慢，帶好手套，防止燙傷），冷卻到室溫稱重（精確到0.0001g）得到C1，算出此時的樣品重量C

C=C1-A1

6.6、實驗數據處理

① 炭黑含量 = (B-C)/A

② 礦物質填料含量 = C/A

③ 填料含量 = B/A

6.7、三大煅燒區分

七、實驗注意事項

 1、將燃燒舟取出和放入爐 體中要小心，以免損壞爐體。

2、燃燒舟剛從爐體取出時，切勿觸摸，以免燙傷。

3、試驗中確保氮氣、氧氣的切換正確，以免實驗錯誤。

4、友情提示：使用過程注意使用手套，防止燙傷。

5、使用過程中，防止石英玻璃管摔碎

6、高溫狀態的石英管，禁止接觸水或高濕度物品或置于高濕度環境。

炭黑含量實驗報告

樣 品 名 稱 ：                        實 驗 員：                  

實 驗 設 備 ：                        實驗時間：     年     月     日

單位：g(克)

炭黑含量實驗報告

樣 品 名 稱 ：                        實 驗 員：                  

實 驗 設 備 ：                        實驗時間：     年     月     日

單位：g(克)